3D打印热处理工艺宝典二：镍基合金和钛合金

上一篇我们分享了铝和钢的热处理研究总结，这一篇我们来覆盖镍基合金和钛合金。

镍基合金

1.Inconel系列合金

Inconel系列合金，特别是Inconel 625和718，因其优异的高温性能在航空航天领域广泛应用。 增材工艺为这些合金的制造带来了新的可能性，但同时也带来了热处理方面的挑战。 主要热处理步骤包括：

1. 固溶处理：通常在1100-1200℃进行1-4小时，目的是溶解Laves相等有害相。Wang等人[1]的研究表明，对于LPBF制造的Inconel 625，在1150℃进行2小时的固溶处理可以有效溶解Laves相，显著改善材料的力学性能。

2. 时效处理：典型的双级时效工艺为720℃/8h + 620℃/8h，可以析出γ′和γ″强化相。Chlebus等人[2]发现，这种时效处理可以将LPBF制造的Inconel 718的屈服强度从约600 MPa提高到1200 MPa以上。

3. 热等静压处理（HIP）：通常在1100-1200℃、100-150MPa条件下进行3-4小时，可以有效消除内部孔隙。Amato等人[3]的研究显示，HIP处理可以将LPBF制造的Inconel 718的内部孔隙率从0.4%降低到0.01%以下。

下图展示了热处理对Inconel 625微观结构的影响。

这是IPF-EBSD图像，展示了a) 退火处理（870°C/1h）和b) HIP处理（1120°C/100 MPa/4h）对IN-625 PBF-LB零件的微观结构和晶粒形态的影响。

可以看到HIP处理导致了显著的晶粒长大和重结晶，这解释了为什么HIP处理可以有效改善AM制造的Inconel 625的性能。

通过消除内部缺陷和优化晶粒结构，HIP处理可以显著提高材料的延展性和疲劳性能，同时保持良好的强度。

上图则展示了不同热处理条件对IN718 PBF-LB零件微观结构的影响。

这个示意图清楚地展示了打印后、直接时效、固溶处理和固溶+时效处理对IN718微观结构的影响，特别是对γ'和γ''析出相的影响。

我们可以看到，适当的热处理可以优化析出相的尺寸和分布，从而显著提高材料的性能。

2. Hastelloy-X系列合金

Hastelloy-X以其优异的高温强度和抗氧化性能而闻名。3D打印制造的Hastelloy-X零件通常需要进行以下热处理：

1. 固溶处理：通常在1175-1190℃进行1-2小时。Tomus等人[4]的研究表明，这种处理可以有效消除LPBF制造的Hastelloy-X中的微偏析和残余应力。

2. 时效处理：典型的时效处理在745-760℃进行16-24小时。Harrison等人[5]发现，这种处理可以显著提高材料的屈服强度和抗蠕变性能。

Yin等人[6]的研究进一步表明，对LPBF制造的Hastelloy-X进行800℃/24h的直接时效处理，可以将屈服强度从653 MPa提高到693 MPa，极限抗拉强度从852 MPa提高到1067 MPa，但延展性从34%降低到19%。

这种强度的提高主要归因于Fe2Mo和Cr-rich碳化物的析出。

上图展示了热处理对Hastelloy-X微观结构和机械性能的影响。 a) 显示了不同热处理温度和时间对DED制造的Hastelloy-X静态再结晶的影响。 b)和c) 展示了不同热处理条件下微硬度、屈服强度、抗拉强度和延展率的演变。

可以看到热处理温度和时间对机械性能有显著影响。这些结果为Hastelloy-X的热处理工艺优化提供了重要指导。

3. Ni-Ti基合金

Ni-Ti合金因其形状记忆效应和超弹性而备受关注。AM制造的Ni-Ti合金热处理通常包括：

1. 固溶处理：通常在800-1050℃进行0.5-24小时，目的是溶解Ti-rich相如NiTi2。Hamilton等人[7]的研究显示，对DED制造的Ni-Ti合金进行950℃/24h的固溶处理可以有效溶解大部分二次相。

2. 时效处理：在300-700℃范围内进行1-18小时，促进Ni4Ti3等强化相的析出。Saedi等人[8]的研究表明，对SLM制造的Ni-Ti合金进行350℃/18h的时效处理可以获得最佳的超弹性性能。

Saedi等人的研究还发现，热处理温度对Ni-Ti合金的硬度有显著影响。在350-450℃范围内时效18小时可以将硬度从刚打印完的状态的220 HV提高到320-340 HV。这种硬度的提高主要归因于细小均匀分布的Ni4Ti3析出相。

4. 镍基合金总结

镍基合金3D打印零件的热处理总结如下：

1. Inconel系列需要精确控制固溶和时效参数，以优化γ′和γ″相的析出。

2. Hastelloy-X的热处理主要关注于消除偏析和优化高温性能。

3. Ni-Ti合金的热处理需要精确控制以获得理想的形状记忆和超弹性效果。

下图非常重要，展示了镍基合金AM零件在未经热处理和经过热处理后的延伸率（ε）与极限抗拉强度（UTS）的关系。

可以看出，适当的热处理可以同时提高材料的强度和延展性，特别是对于Inconel系列合金，热处理后的性能提升最为显著。

例如，Inconel 718经过热处理后，UTS可从约1000 MPa提高到1400 MPa，延展性从10%提高到20%

下表也同样重要，总结了不同类型镍基合金AM零件的热处理参数和效果。

包括固溶处理、时效处理和HIP处理的温度、时间和压力等条件，以及这些处理的效果。这为镍基合金AM零件的热处理工艺设计提供了重要参考。

文字总结如下：

1. Inconel系列：
- 固溶：1100-1200℃，1-4小时
- 时效：720℃/8h + 620℃/8h
- HIP：1100-1200℃，100-150MPa，3-4小时
- 效果：溶解Laves相，析出γ′和γ″强化相，消除内部孔隙

2. Hastelloy-X：
- 固溶：1175-1190℃，1-2小时
- 时效：745-760℃，16-24小时
- 效果：消除微偏析，释放残余应力，析出强化碳化物

3. Ni-Ti合金：
- 固溶：800-1050℃，0.5-24小时
- 时效：300-700℃，1-18小时
- 效果：溶解Ti-rich相，析出Ni4Ti3强化相，优化超弹性性能

钛合金

1. α+β型合金

Ti-6Al-4V（TC4）是最常见的α+β型钛合金。3D打印制造的Ti-6Al-4V通常需要以下热处理：

1. 应力释放退火：600-650℃，1-2小时。Vrancken等人[9]的研究表明，这种处理可以有效降低残余应力，同时不会显著改变刚打印完出现的马氏体组织。

2. 完全退火：700-850℃，2-4小时。Xu等人[10]发现，这种处理可以将α'马氏体完全分解为α+β双相组织，显著提高材料的延展性。

3. 固溶+时效：950-970℃/1h水淬 + 540℃/4h空冷。Thöne等人[11]的研究表明，这种处理可以获得细小的针状α+β组织，兼具高强度和良好延展性。

Vrancken等人的研究还发现，对LPBF制造的Ti-6Al-4V进行850℃/2h的退火处理，可以将延展性从5%提高到13%，同时保持1000 MPa左右的抗拉强度。

下面示意图展示了在WAAM过程中，Ti-6Al-4V合金中不同α相结构（αGB, αWGB, 和basketweave α）的形成过程。理解这个过程对于优化AM工艺和后续热处理至关重要。

2. β和近β型合金

β型钛合金如Ti-24Nb-4Zr-8Sn（Ti2448）在增材领域引起了广泛关注。典型的热处理包括：

1. 固溶处理：温度需要精确控制在β相变温度以上，通常在700-800℃范围内。Zhang等人[12]的研究表明，对LPBF制造的Ti2448合金进行800℃/2h的固溶处理可以获得单一的β相组织。

2. 时效处理：400-600℃，1-4小时。同一研究表明，随后进行400℃/4h的时效处理，可以析出细小的α相，显著提高材料的强度。

Zhu等人[13]对DED制造的TC17（Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr）合金进行了研究，发现910℃/1h的固溶处理加上630℃/1h的时效处理可以获得最佳的强度-韧性平衡，抗拉强度达到1146 MPa，延展性为8.8%。

下表列出了AM制造的β和近β型钛合金的β转变温度（Tβ）。

这个表格对于理解和设计β和近β型钛合金的热处理工艺非常重要，因为β转变温度是热处理参数选择的关键依据。

下图则展示了β型钛合金在不同预退火温度下的微观结构演变和裂纹扩展示意图。

这个示意图展示了在(a) 840°C和(b) 910°C预退火处理后，β型钛合金的微观结构演变和裂纹扩展行为。可以看到预退火温度对微观结构和裂纹扩展路径有显著影响，这对于理解和控制β型钛合金AM零件的性能至关重要。

3. α和近α型合金

α型钛合金如纯钛和Ti-5Al-2.5Sn也在增材领域有所应用。典型的热处理包括：

1. 应力释放：480-590℃，1小时。这可以有效降低残余应力而不显著影响微观结构。

2. 退火：根据具体合金的β转变温度（Tβ）来确定，通常在Tβ以下进行。例如，对于Ti-5Al-2.5Sn，通常在750-850℃进行2-4小时的退火。

3. 时效：550-800℃，2-6小时。Li等人[14]对DED制造的Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V合金的研究表明，600℃/2h的时效处理可以显著提高材料的硬度和强度。

Park等人[15]对EPBF制造的纯钛进行了研究，发现循环退火处理（1000℃，1-5个循环）可以显著改变材料的微观结构和力学性能。随着退火循环次数的增加，材料的弹性模量从140 GPa降低到75 GPa，屈服强度从600 MPa降低到500 MPa。

下表列出了增材制造的α和近α型钛合金的β转变温度（Tβ）。

这个表格对于设计α和近α型钛合金的热处理工艺同样重要，因为β转变温度决定了退火处理的温度范围。

4. 钛合金总结

钛合金AM零件的热处理总结如下：

1. α+β型合金（如Ti-6Al-4V）的热处理主要关注α'→α+β转变的控制。

2. β型合金的热处理需要精确控制温度，以获得理想的β→α转变。

3. α型合金的热处理主要目的是应力释放和α相形貌控制。

下图非常重要，其展示了钛合金AM零件在未经热处理和经过热处理后的延伸率（ε）与极限抗拉强度（UTS）的关系。

这组图可以看出，适当的热处理可以显著改善钛合金的力学性能。特别是对于α+β型合金（如Ti-6Al-4V），热处理后的样品通常表现出更高的延展性，同时保持了较高的强度。β型合金经过热处理后，强度和延展性都有所提高；而α型合金的热处理主要影响延展性，强度变化相对较小。

下表则总结了不同类型钛合金AM零件的热处理参数和效果。

文字版解释：

1. α+β型合金（如Ti-6Al-4V）：
- 应力释放：600-650℃，1-2小时
- 完全退火：700-850℃，2-4小时
- 固溶+时效：950-970℃/1h + 540℃/4h
- 效果：控制α'→α+β转变，优化强度-延展性平衡

2. β和近β型合金：
- 固溶：700-800℃，取决于具体合金的β转变温度
- 时效：400-600℃，1-4小时
- 效果：控制β→α转变，优化强度和延展性

3. α和近α型合金：
- 应力释放：480-590℃，1小时
- 退火：根据具体合金的β转变温度确定，通常750-850℃
- 时效：550-800℃，2-6小时
- 效果：释放残余应力，控制α相形貌，优化强度和延性平衡

（正文内容结束）

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本文Reference：

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[3] Amato, K. N., et al. (2012). Microstructures and mechanical behavior of Inconel 718 fabricated by selective laser melting. Acta Materialia, 60(5), 2229-2239.

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