ORNL首创氢气密封接头!分段式结合玩转BJ陶瓷3D打印的关键案例
AM易道快讯
最近看到橡树岭国家实验室(ORNL)发布的一项研究,让我们对陶瓷增材制造有了新的认识。
这项工作首次实现了氢气密封的增材制造接头。
关键其提到了一种分段式结合制造的方法,便于未来可以扩展BJ3D打印件的尺寸。


要知道,氢气可是出了名的爱钻缝隙。
从实验室到工厂车间的距离
陶瓷3D打印并不算新鲜事,SLA、粘结剂喷射(BJ)、直写成型(DIW)这些技术我们都很熟悉。
但问题在于,这些技术长期停留在小样品制作阶段,技术成熟度相对较低。
想要制造大型复杂陶瓷部件?传统的滑浆浇注和烧结工艺时间太长,又难以实现复杂几何结构。
延伸阅读:粘结剂喷射成型:3D打印的多样化未来
Dimensional Energy公司就遇到了这样的难题。
他们需要制造一个2kW输出功率的反向水煤气变换反应器(RWGS),用于将二氧化碳和氢气转化为合成气。
这个反应器不仅尺寸要大,还必须能承受高温并保证氢气密封。
氢分子小到什么程度?它能穿透大多数材料的微孔结构。
技术核心:组合拳式的解决方案
ORNL团队采用的方案相当巧妙:
既然单个打印件有尺寸限制,那就先打印小块,再通过精心设计的接头连接成大型部件。
他们测试了五种不同的接头设计,最终确定了类似木工榫卯结构的最优方案。
具体来说,他们使用ExOne Innovent+粘结剂喷射3D打印机制造碳化硅(SiC)组件。
打印材料是Panadyne公司的SiC粉末,粘结剂采用AquaFuse:
乙二醇和2-丁氧基乙醇的混合物。
打印过程中,粉末均匀铺在构建盒中用滚筒找平,然后根据CAD几何形状选择性地滴加粘结剂,用紫外光固化。
这个分层过程不断重复,逐步构建出所需结构。
打印完成后在190°C下固化6小时,此时密度约为理论密度的49%。

这个绿体毛坯强度还很低,需要小心处理以保持结构完整性。
关键在于多步骤后处理工艺。
从事BJ3D打印的朋友可以重点关注:
首先用含有SiC的浆料(MS154+10wt%PB055+20vol%SiC)将各个部件连接起来。
然后进行聚合物浸渗和热解(PIP)处理,使用MS154+10wt%PB055聚合物体系,在900°C惰性气氛下热解1小时。
这个PIP循环重复两次,密度从49%提升到74%。
接下来是化学气相渗透(CVI)工艺,使用甲基三氯硅烷(MTS)和氢气作为前驱体,让碳颗粒填充3D打印部件的孔隙。
经过两个CVI循环后,最终密度达到理论密度的89%。

性能表现超出预期
数据说话最有说服力。经过完整后处理的样品,在225°C下抗弯强度达到128.23±6.7 MPa,即使在1000°C热循环后仍保持120.1±14.9 MPa。
相比之下,无接头样品的抗弯强度为208±17 MPa(225°C)和198±25 MPa(1000°C热循环后)。
接头样品达到了无接头样品68%的机械性能,而热性能保持不变。

更重要的是气密性测试。
按照ASTM 2095标准,在20 bar氢气压力下测试30-60分钟,泄漏率仅为7.21×10⁻⁶ atm cc/s。
这个数字对于反应器应用来说完全满足安全要求。

设计细节的考量
AM易道认为,这项技术的成功不仅在于后处理工艺,接头设计本身也很关键。
团队通过经验测试和CT分析来理解孔隙率和失效模式,最终确定了接触表面积最大、机械和热性能最优的接头几何结构。
从CFD仿真结果看,反应器内部还采用了梯度螺距设计的挡板单元,这种复杂几何结构正是增材制造的优势所在。

他们先制作了1:5比例的原型反应器进行验证,包含三个接头(外部和内部组件),以了解打印适性和潜在应力问题。
最终的放大版反应器壳体分为三段打印,内部排气管也分三段单独打印。

如前文所述,打印段随后被连接、聚合物浸渗和热解处理。
不过这个反应器结构还未进行最终的CVI致密化处理和合成气生产测试。
商业化前景
此案例的突破意义不仅在于技术本身,更在于为陶瓷3D打印的工业化应用打开了新的可能。
化学反应器、航空航天部件、汽车工业的高温组件,这些领域对大尺寸、高性能陶瓷部件的需求正在快速增长。
而且粘结剂喷射本身就是相对经济的3D打印工艺,材料利用率高,设备投入相对较小。
过去解决BJ的大尺寸问题往往得用更大的设备,而本文的分段式制造竟然通过了气密测试。
这不仅给BJ陶瓷打印注入了一剂强心针,更让BJ打印(可能未来不限于陶瓷材料)尺寸可以尝试无限扩展。
尺寸规模化和产量规模化同样重要。


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