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NIST开发“标准浆料”破局:陶瓷3D打印的测量短板终于有了统一标尺

当艾萨克·牛顿爵士提出他的粘度定律,也就是液体在受到运动或力的作用时,其稠度保持不变的定律时,他说的可不是番茄酱。

任何用过玻璃瓶装番茄酱的人都知道,这种调味品具有可变粘度,当施加力(即敲击瓶底)时,其粘度实际上会降低。

这与陶瓷3D打印有什么关系?

因为陶瓷浆料也是具有变化粘度的非牛顿流体,这一事实给陶瓷增材制造用户带来了某些挑战,尤其是在一致性方面以及建立标准方面。

陶瓷3D打印的零件,有时候就是不太稳定。同一个设计,不同批次打出来,性能可能差一截。问题出在哪里?原料。

用来打印的陶瓷浆料,它的流动特性很难测准。美国国家标准与技术研究院,也就是大家常说的NIST,正在开发一种特殊的陶瓷浆料。这东西不是用来打印的,而是专门当标尺用的。你想想看,如果每家打印商用的浆料测量方法都没个准头,零件质量怎么可能统一?NIST想做的就是给整个行业递一把共同的尺。

工程陶瓷像氧化铝和氧化锆,轻便耐用,耐高温电绝缘也好,电子器件、防弹装甲甚至火箭发动机都在用。牙科和医疗植入物也越用越多。

为了应对这些挑战,来自NIST的一个研究团队正在致力于建立标准化的测量程序,以表征陶瓷增材制造原料的特性。这项工作的重点是测量用于直写成型(DIW)和光固化成型(SLA、DLP)的陶瓷浆料的粘度,这些浆料是负载了工程陶瓷颗粒的紫外光固化树脂。氧化锆也常用于此,而NIST研究人员创建了一种由悬浮在液态聚合物基体中的氧化锆颗粒组成的参考物质。

那么,测量陶瓷浆料的流动特性到底难在哪里?这就得从陶瓷浆料本身的古怪脾气说起了。

陶瓷浆料是一种非牛顿流体,就是说它的稠度会随着施加的力而改变。就像番茄酱,倒着瓶子的时候它纹丝不动,使劲一拍,哗啦就出来了。拍之前稠度比蜂蜜还稠五倍,拍之后反而比蜂蜜稀一半。蜂蜜是牛顿流体,永远不会有这种两面性。陶瓷浆料就是这种脾气,摸透了才能打印出好零件。

研究人员迈尔也承认,每当新事物出现,人们总会怀疑它是否可行。他做的一部分工作就是帮助陶瓷打印变得更可靠。「理解浆料的流动方式对于这两种方法获得良好最终结果都至关重要,」NIST材料科学家Russell Maier解释说,「有时你希望浆料容易流动,而有时你希望它保持形状。」

不同的打印工艺,对浆料的要求还不一样。一种是膏体挤出,像挤奶油一样,陶瓷膏体通过喷嘴沉积下来。这时候材料必须能顺畅流过喷嘴,挤出来后又要立刻定型。另一种是槽式光聚合,用紫外光透过浆料槽底部一层层固化,能做精细细节,但原料成本高,脱脂可能几天。但不管哪种方法,吃透浆料的流动特性都是关键一步。

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图1 NIST研究人员开发的陶瓷浆料参考物质

测量流变行为的工具叫流变仪,原理是把样品夹在两块平行板之间,旋转一块板,测需要多大力。该工具的工作原理是将少量材料样品放置在两个平板之间,然后这两个平板轻轻压缩样品,其中一个平板旋转以测量使材料流动所需的力。

听起来简单,实际操作却全是坑。很多浆料是水基的,放久了水分蒸发性质就变了。它们还有记忆效应,像记忆海绵,挤压后慢慢恢复,所以放样品时轻轻一碰都可能让读数不准。更让人抓狂的是,陶瓷颗粒还可能黏在板子上造成打滑,根本测不对。由于3D打印陶瓷浆料的材料性质变化多端,以及某些浆料的滑溜特性会影响读数,因此通常很难获得精确、可靠的测量结果。所以用户很难确定自己的流变仪测得到底准不准。

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这种不确定性,正是参考物质要解决的根本问题。参考物质是一份带已知特性清单的标准样品。实验室拿到它后,自己测一遍,跟NIST的标准数据一比对,就能判断自己的仪器有没有偏差。

研究团队没有在浆料中使用水,而是选择了聚乙二醇——一种合成聚醚化合物,在医疗保健和化妆品领域(如润唇膏)有广泛应用——这种物质不会蒸发,也不会使浆料样品干燥。

这种陶瓷浆料样品的突出之处在于,它能够使用流变仪提供一致的测量结果。NIST开发的这种参考物质不仅使用了不挥发的液体,还附带了如何「重置」其粘度的说明:可以快速扭转以降低其稠度,然后让其完全松弛,这将使其恢复到最具粘性的状态,并意味着它已准备好进行测量。

拥有这种参考物质将使陶瓷增材制造科学家能够将自己的流变仪结果与NIST标准进行比对,以获得更高的材料一致性。

在研究的下一阶段,Maier和他的团队将把标准陶瓷浆料样品发送到全国各地的研究实验室,具体来说是20个实验室,包括工业界、学术界和国家实验室,这些实验室将进行自己的粘度测试并比较结果。如果各方的结果一致,这项工作将朝着将氧化锆材料确立为标准化参考物质的方向推进。

正如NIST对这项正在进行的工作所描述的那样,「一项针对直写成型用浓缩陶瓷悬浮液流变学测量的多实验室间研究……正在生成参考数据集并识别测量变异性的来源,以通过ASTM F42和ISO TC 261支持共识测试方法的建立。」

迈尔特别点出了医疗领域的价值。牙科植入物已经很普遍了,新型植入物也在开发中,它们能用和骨骼一样的矿物质制成。如果能在形状、微观结构、材料上完美匹配骨质,那植入物就能跟活体组织更好地结合,恢复也可能更快。相比钛金属,这种陶瓷植入物更容易长到一起。所以医疗领域真的需要可靠可重复的陶瓷打印零件。

NIST的思路是从最底层的测量入手,不追逐新型陶瓷或更快的打印机,而是先解决测量标准问题。这正好把行业自己一直绕圈子打转的空白给填上了。坦率的讲,这是一种釜底抽薪的玩法。

行业里其实也在做类似努力。比如在2026年的陶瓷技术展Ceramitec上,奥地利打印设备公司Lithoz推出了新的医用氧化锆和氧化铝增韧氧化锆配方。他们特别强调了一致性,用韦布尔模量这个指标来衡量成品零件的强度变异。简单说,韦布尔模量越高,零件强度波动越小,做牙科植入螺钉之类的关键零件就更可靠。Lithoz是从输出端控制变异,NIST是从输入端锁定变异,两拨人往同一个方向使劲。

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另一家设备制造商3DCeram Sinto,在2025年底介绍了他们的C1000 FLEXMATIC系统。这套系统靠自动化和AI驱动的过程控制,来维持不同生产周期中零件质量的稳定。不过自动化过程控制也得依托正确的原料表征才能稳住,而这正是NIST那套参考浆料要卡住的上游环节。

陶瓷打印其实不缺材料和机器,缺的就是一把通用的、让大家放心的基准尺。有了它,我们才能证明湿态原料就是打印机所认为的那样。NIST的浆料,就是想充当这个角色。

原料表征项目只是NIST围绕陶瓷增材制造开展的众多研究计划之一。那里的研究人员还在致力于推进3D打印陶瓷部件缺陷计量学的标准化;开发用于陶瓷增材制造和烧结的原位同步辐射X射线表征技术;以及探索冷烧结工艺的优化。

07-22 20:49 转载自:3dprintingindustry,如对内容有疑问,请联系我们:yihanzhong@amedao.com
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